Ручной этап  
  • Взвесить 100 мг пробы во флаконе
  • Поместить во второй флакон сульфат натрия, который используется в качестве осушителя
 За одним ручным этапом пробоподготовки следует длинный перечень этапов, предусмотренных методом DGF C-VI 18 (10).
Все эти этапы выполняются автоматически системой GERSTEL MPS.
В зависимости от конфигурации прибора можно также включить в данную оследовательность ввод подготовленной пробы.
Автоматизированный этап пробоподготовки  
  • Добавить МТБЭ к пробе
  • Добавить внутренний стандартный раствор и перемешать
  • Добавить смесь MeOH/NaOH
  • Перемешать и поместить в термостат
  • Добавить раствор NaCl (проба А)
  • Добавить раствор NaBr (проба В)
  • Добавить н-гексан для экстракции матрицы
  • Перемешать и поместить в термостат
  • Отделить фазу гексана
  • Повторить экстракцию с н-гексаном дважды
  • Выполнить экстракцию определяемого вещества несколько раз, используя смесь МТБЭ / этилацетат 3:2 (объемное соотношение), переместить органическую фазу во флакон с осушителем
  • Добавить раствор фенилборной кислоты
  • Провести упаривание и образование производных в модуле mVap при температуре 50 оС и давлении ниже атмосферного
    -Отобрать производные в изооктане
    -Ввод пробы в ГХ/МС автоматический

Система для пробоподготовки 3-МХПД GERSTEL поддерживает следующие стандартные методы:
ISO 18363-1, AOCS Cd 29c-13 и DGF C-VI 18 (10).

Робот пробоподготовки Gerstel MPS автоматизирует все этапы, в том числе дозирование жидкости, жидкость-жидкостную экстракцию, испарительное концентрирование, замену растворителя на совместимый с ГХ и образование производных анализируемых веществ. Этап испарения позволяет достичь необходимых значений пределов обнаружения с использованием одноквадрупольного масс- спектрометра для большинства матриц. Робот Gerstel MPS подключен к системе ГХ/МС, поэтому весь процесс полностью автоматизирован для высокой производительности. При выполнении
дифференциального определения 3-МХПД и глицидола за 24 часа можно выполнить анализ 24 проб за 48 анализов методом ГХ/МС, при этом каждый из образцов проходит идентичные условия обработки.

 

GERSTEL quickMIX

Модуль quickMix позволяет осуществить быстрое и эффективное перемешивание и экстракцию проб в рамках автоматизированного процесса пробоподготовки. Мощность перемешивания можно сравнить с мощностью вихревой мешалки, поэтому модуль quickMix подходит для экстракции проб масла. В модуле quickMix пробы помещают в специальные планшеты вместимостью до 6 проб в зависимости от размера флакона для одновременного перемешивания проб во всей серии.

 

GERSTEL mVAP

Модуль GERSTEL mVAP позволяет выполнить испарительное концентрирование до 6 проб параллельно. Уровень вакуума, температура и скорость перемешивания устанавливаются пользователем и могут быть оптимизированы в зависимости от определяемого вещества. С помощью модуля mVAP можно достичь более низкого предела обнаружения. При анализе 3-МХПД и связанных с ним соединений в пищевых маслах и жирах испарение избытка реагента для образования производных способствует поддержанию стабильности и точности измерений системы ГХ/МС. В зависимости от типа анализируемого масла на этапе концентрирования можно достичь необходимого предела обнаружения